一、仪器简介

型号：iCE 3000 Serise原子吸收光谱仪

生产厂家：Termo

主要技术指标：电源:电压100-240V,频率50/60Hz.气源:空气,压力0.4mPa以上;乙炔,压力0.1mPa以上.

应用范围：用途该原子吸收光谱仪适用于样品中砷、铅、铬、镉、镍含量的测定。火焰光度计部分用于微量级检测,石墨炉部分用于痕量级检测。

二、仪器操作规程

石墨炉部分

1. 检查标准溶液是否准备好;检查样品是否准备好;检查废液瓶是否有足够容量承纳废液;检查仪器管路连接是否正常,电源是否正常,气路是否密闭;检查氩气钢瓶是否有足够压强;检查循环水量是否足够;检查灯的类型和位置是否正确;石墨管种类和位置是否正确;检查通风橱是否打开。

2. 先打开电脑,再打开主机开关。

3. 启动工作站,进入online状态。

4. 再打开氩气钢瓶,调节输出压力为0.15mPa.

5. 再打开冷却循环水,设置水温比室温低3C.

6. 再准直光路,方法为:先打开摄像头,点击“准直进样针”,观测摄像头的显示屏,先用控制左右的旋钮调整位置,再用控制上下的旋钮调整深度。 注意每次开机都要重新调整进样针位置.

7. 再清洗,方法为:通过工作站,点击“清洗进样针”,再点击'清洗石墨管”。

8. 通过工作站把待测元素对应的灯打开,预热至少10分钟。

9. 建立相应的运行方法(含样品运行序列)方法为:在工作站主界面点击显示方法按钮,打开方法页面。选择概述菜单下的“新建按钮,选定待测元素(注意每个方法只能同时测定一种元素),然后将技术定为"石墨炉”,此时自动进样器会自动变化为"石墨炉”,并输入方法名称。 然后进入序列菜单,在校正下增加样品个数。 然后进入光谱仪菜单,再从“菜谱”中取得波长、灯电流、通带、背景校正(通常为"塞曼”)、升温程序、石墨管类型等信息,并且输入相应位置。然后进入石墨炉菜单,设定石墨管类型、升温程序。然后进入校正菜单,选择方法为“线性最小二乘拟合”,并输浓度单位、标准溶液个数、标准溶液浓度。然后进入进样菜单,将准备设定为“智能稀释”,工作体积设定为"20"”,标准制备设定为“固定体积”。若需要加入基体改进剂,则需要输入基体改进剂名称、数量、加入方法。最后返回概述菜单,保存刚才的运行方法。

10. 在样品盘上放置标准溶液和样品,启动运行方法。

11. 检测完毕后,关机,方法为:先关闭灯,再关闭主机电源,然后关闭工作站,然后关闭氩气钢瓶,最后关闭循环冷却水。

12. 处理得到的数据。

    三.注意事项

13. 通过观察气表是否泄压可以用来检漏,以关注乙炔的使用安全。

14. 取样针位置突出,结构纤细,取下防尘罩时要小心,以免碰断。

15. 样品需用定量滤纸过滤, 以免堵塞雾化器。

16. 记得每次开机都要先加水封,用后一定要排掉水封。

17. 注意检查管路和连接件,防止泄露。

18. 开机前注意检查循环水的水位,水温、水压。

19. 石墨炉方法中除了原子化阶段关闭气体外,其余阶段均应打开气体。